生产方法
1.制法: 聚氟化氢吡啶
(2):干干燥的250mL聚乙烯瓶中,加入吡啶37.5g(0.475mol),干冰-丙酮浴冷却至吡啶固化。加入无水氟化氢87.5(4.37mol),将反应瓶旋动,以促使固体溶解。溶解后可以安全慢慢升温至室温。得聚氟化氢吡啶
(2)。1-氟金刚烷
(1):于250mL聚乙烯反应瓶中,加入1-金刚烷醇5g(0.033mol),50mL上述聚氟化氢吡啶
(2)溶液,室温搅拌3h。加入石油醚150mL,剧烈搅拌反应15min,用聚乙烯分液漏斗分出下层(无机相用大量水破坏),有机物依次用水50mL、饱和碳酸氢钠溶液50m、水50mL洗涤,无水硫酸镁干燥。减压浓缩,得1-氟金刚烷①
(1)4.5～4.6g,收率88% ～90%。可用升华或用甲醇-四氯化碳重结晶的方法来提纯。注:①利用此方法可以将仲醇、叔醇转化为氟代烃,收率70%～90%。聚氟化氢-吡啶试剂也可以使烯烃、环丙烷、重氮化合物等直接发生氢氟化加成反应,生成有机氟化物。
1.合成路线
Sorochinskii, A. E.; Aleksandrov, A. M.; Gamaleya, V. F.; Kukhar', V. P.
Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1981 , p. 1461 - 1466
Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1981 , vol. 17, # 8 p. 1642 - 1648
2.合成路线
Olah, George A.; Shih, Joseph G.; Singh, Brij P.; Gupta, B. G. B.
Synthesis, 1983 , # 9 p. 713 - 715
3.合成路线
Olah, George A.; Shih, Joseph G.; Singh, Brij P.; Gupta, B. G. B.
Synthesis, 1983 , # 9 p. 713 - 715
- 中国海关编码
- 2903890090
- 概述
- 2903890090. 其他环烷烃、环烯烃或环萜烯烃的卤化衍生物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:5.5%. 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途