分子式:C6H15O4P
(1)由三氯化磷、乙醇与乙酸钠作用制备①氯化磷酸二乙酯的制备将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h ,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。②磷酸三乙酯的制备将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,湿度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物,即得成品。
(2)以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa 高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。
3.氯代磷酸二乙酯的制备 将三氯化磷与甲苯混合后,搅拌下加入无水乙醇,温度控制在30~40℃,加完后继续搅拌0.5h,反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰,温度控制在35℃,加完后加入无水乙醇并搅拌1h,维持温度在30~40℃,减压除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。反应式如下:
4.磷酸三乙酯的制备 将乙醇钠的醇溶液加入反应釜,在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯,温度控制在70℃以下,用乙醇钠和乙酸调解pH值至7~8,加完后搅拌4h。然后加入冷水,搅拌均匀后再加入甲苯,继续搅拌一段时间,静置分层,提取上层油状物,用无水碳酸钾干燥,过滤后回收甲苯,再进行减压蒸馏,收集72~88℃/0.4~0.0667MPa的产物,即得成品。该步反应式为:
橡胶塑料的阻燃剂增强剂;农药杀虫的原料;树脂的古化剂、稳定剂;高沸点溶剂、催化剂等。
第一部分:化学品名称 |
化学品中文名称: | 三乙磷酸酯;磷酸三乙酯 |
化学品英文名称: | Triethyl phosphate;TEP |
中文俗名或商品名: | |
Synonyms: | |
CAS No.: | 78-40-0 |
分子式: | C6H15O4P |
分子量: | 182.15 |
第二部分:成分/组成信息 |
纯化学品 混合物 | ||||||||
化学品名称:三乙磷酸酯;磷酸三乙酯 | ||||||||
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第三部分:危险性概述 |
危险性类别: | |
侵入途径: | 吸入 食入 经皮吸收 |
健康危害: | 吸入、食入或经皮肤吸收后,可能对身体有害,有刺激作用。 |
环境危害: | |
燃爆危险: | 本品可燃,有毒。 |
第四部分:急救措施 |
皮肤接触: | 脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底清洗皮肤。 |
眼睛接触: | 立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗,至少15分钟。就医。 |
吸入: | 脱离现场至空气新鲜处。就医。 |
食入: | 误服者饮适量水,催吐。就医。 |
第五部分:消防措施 |
危险特性: | 遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。 |
有害燃烧产物: | 一氧化碳、二氧化碳、氧化磷、磷烷。 |
灭火方法及灭火剂: | 雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 |
消防员的个体防护: | 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。 |
禁止使用的灭火剂: | |
闪点(℃): | 115 |
自燃温度(℃): | 引燃温度(℃):451.7 |
爆炸下限[%(V/V)]: | 1.7 |
爆炸上限[%(V/V)]: | 10.0 |
最小点火能(mJ): | |
爆燃点: | |
爆速: | |
最大燃爆压力(MPa): | |
建规火险分级: |
第六部分:泄漏应急处理 |
应急处理: | 疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。应急处理人员戴好防毒面具,穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。用大量水冲洗,经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 |
第七部分:操作处置与储存 |
操作注意事项: | 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 |
储存注意事项: | 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 |
第八部分:接触控制/个体防护 |
最高容许浓度: | 中 国 MAC:未制订标准前苏联MAC:未制订标准美国TLV—TWA:未制订标准美国 |
监测方法: | |
工程控制: | 生产过程密闭,加强通风。 |
呼吸系统防护: | 空气中浓度较高时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,佩带自给式呼吸器。 |
眼睛防护: | 戴化学安全防护眼镜。 |
身体防护: | 穿工作服。 |
手防护: | 戴防化学品手套。 |
其他防护: | 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。 |
第九部分:理化特性 |
外观与性状: | 无色、有香味、液体。 |
pH: | |
熔点(℃): | -56.4 |
沸点(℃): | 216 |
相对密度(水=1): | 1.07 |
相对蒸气密度(空气=1): | 6.28 |
饱和蒸气压(kPa): | 0.13(39℃) |
燃烧热(kJ/mol): | |
临界温度(℃): | |
临界压力(MPa): | |
辛醇/水分配系数的对数值: | |
闪点(℃): | 115 |
引燃温度(℃): | 引燃温度(℃):451.7 |
爆炸上限%(V/V): | 10.0 |
爆炸下限%(V/V): | 1.7 |
分子式: | C6H15O4P |
分子量: | 182.15 |
蒸发速率: | |
粘性: | |
溶解性: | 与水混溶,溶于多数有机溶剂。 |
主要用途: | 用作乙基化剂和制备焦磷酸四乙酯的原料。 |
第十部分:稳定性和反应活性 |
稳定性: | 在常温常压下 稳定 |
禁配物: | 强氧化剂、强碱。 |
避免接触的条件: | |
聚合危害: | 不能出现 |
分解产物: | 一氧化碳、二氧化碳、氧化磷、磷烷。 |
第十一部分:毒理学资料 |
急性毒性: | 对皮肤有轻度刺激,局部麻醉作用。 LD50:大鼠经口:>800mg/kg;小鼠经口:1500mg/kg LC50: |
急性中毒: | |
慢性中毒: | |
亚急性和慢性毒性: | |
刺激性: | |
致敏性: | |
致突变性: | |
致畸性: | |
致癌性: |
第十二部分:生态学资料 |
生态毒理毒性: | |
生物降解性: | |
非生物降解性: | |
生物富集或生物积累性: |
第十三部分:废弃处置 |
废弃物性质: | |
废弃处置方法: | 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。 |
废弃注意事项: |
第十四部分:运输信息 |
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危险货物编号: | |
UN编号: | |
包装标志: | |
包装类别: | |
包装方法: | |
运输注意事项: | 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。 |
RETCS号: | |
IMDG规则页码: |
第十五部分:法规信息 |
国内化学品安全管理法规: | 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。 |
国际化学品安全管理法规: |
第十六部分:其他信息 |
参考文献: | 1.周国泰,化学危险品安全技术全书,化学工业出版社,1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编,化学品毒性法规环境数据手册,中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989 |
填表时间: | 年月日 |
填表部门: | |
数据审核单位: | |
修改说明: | |
其他信息: | 3 |
MSDS修改日期: | 年月日 |