生产方法
1.由3,4-二氯苯胺、光气和二甲胺为原料合成。
2.对氯硝基苯与适量催化剂无水FeCl3混合后,在一定温度下通氯气进行氯化反应制得3,4-二氯硝基苯。将该硝基化合物还原,制得3,4-二氯苯胺。将得到的3,4-二氯苯胺滴加到已通入光气饱和的甲苯溶液中,反应得到3,4-二氯异氰酸苯酯。最后3,4-二氯异氰酸苯酯与二甲胺反应得到敌草隆。
3.氯化将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化剂无水犉犲犆犾3混合后,升温至100～105℃,开始通氯,氯化温度100～110℃,反应8～9h制得3,4-二氯硝基苯。
4.还原将上述硝基化合物还原,制得3,4-二氯硝基苯。 目前国内还有采用在电解质中铁粉和水还原的方法生产。操作过程:将计量的水、铁粉、少量盐酸、电解质氯化铵和硫酸铜混合后,升温至95～100℃后,滴加2,4-二氯硝基苯,并保持在回流状态(105～110℃)反应3h,过滤,脱水得3,4-二氯苯胺。
5.酯化将甲苯溶液于0℃通光气饱和,然后滴加3,4-二氯苯胺,控制0～10℃,约15min加毕,接着继续通入光气,缓慢提高反应温度至40℃,加大光气流量,再升温至65～75℃,反应1～2h,物料变清,停通光气,迅速升温至90～100℃,通氮气或干燥空气,驱除过量光气和盐酸气,得3,4-二氯异氰酸苯酯。
6.加成3,4-二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合,冷至20℃以下,加入40%二甲胺水溶液(酯胺比为1∶1.
05),温度自行上升至34℃,控制不超过50℃,反应2h,pH值为7～8,然后离心过滤,回收溶剂,滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥,制得敌草隆。
用途
本品用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。本品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：本品属低毒除草剂。误服会中毒。对粘膜和上呼吸道有刺激作用。
二、毒理学资料及环境行为
毒性：属低毒类。
急性毒性：LD
503400mg/kg(大鼠经口)；人经口500mg/kg，最小致死剂量。
亚急性和慢性毒性：大鼠经口5000ppm×90日，未引起死亡，但体重下降，红细胞减少。
危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氯化氢。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
气相色谱法《现代环境监测方法》(水、粮食和土壤)张晓林等主编
5.环境标准:
| 5mg/m3 |
| 0.05mg/m3 |
| 1.5μg/L |
| 1.0mg/L |
| 10mg/L |
| 1.6μg/L |
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好口罩、护目镜，穿工作服。小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护：生产操作或农业使用时，佩带防毒口罩。必要时佩戴防毒面具。
眼睛防护：必要时可采用安全面罩。
身体防护：穿紧袖工作服，长筒胶鞋。
手防护：必要时戴防护手套。
其它：工作现场严禁吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。
灭火方法：泡沫、干粉、砂土、水。
1.合成路线
-
95-76-1
-
-
79-44-7
94%
-
330-54-1
Degani, Iacopo; Fochi, Rita; Magistris, Claudio; Migliaccio, Mara
Synthesis, 2009 , # 5 p. 801 - 808
2.合成路线
-
7159-94-6
-
-
124-40-3
92%
-
330-54-1
Manov-Yuvenskii, V. I.; Kuznetsov, S. L.
Russian Journal of Applied Chemistry, 1993 , vol. 66, # 6.2 p. 1063 - 1069
Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg, Russian Federation), 1993 , vol. 66, # 6 p. 1319 - 1327
3.合成路线
-
2327-02-8
-
-
124-40-3
87%
-
330-54-1
Manov-Yuvenskii, V. I.; Kuznetsov, S. L.
Russian Journal of Applied Chemistry, 1993 , vol. 66, # 6.2 p. 1063 - 1069
Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg, Russian Federation), 1993 , vol. 66, # 6 p. 1319 - 1327
- 中国海关编码
- 2924299032
- 概述
- 2924299032 敌草胺、敌草隆、二甲苯草胺等〔包括丁草胺、丁酰草胺、二甲草胺、氟苯脲、氟草隆〕。监管条件:S(进出口农药登记证明)。增值税率:17.0%。退税率:9.0%。最低关税:6.5%。普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途, 包装
- 监管条件
- S.进出口农药登记证明
上游产品
-
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2150-28-9
N-(3,4-二氯苯基)氨基甲酸异丙酯
-
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102-36-3
3,4-二氯苯异氰酸酯
-
-
64-17-5
乙醇
-
-
10248-88-1
3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基硫脲
下游产品
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- 124-38-9
二氧化碳
-
- 74-89-5
甲胺
-
- 102-36-3
3,4-二氯苯异氰酸酯
-
- 34637-13-3
3-(3-氯-4-羟基苯基)-1,1-二甲基脲
-
上游百科
N-(3,4-二氯苯基)脲
3,4-二氯苯基氨基甲酸乙酯
-
下游百科
N-(3,4-二氯苯基)-N-甲基尿素
3,4-二氯苯基氨基甲酸乙酯
2,4,7,8-四氯二苯并呋喃