生产方法
在2L四口瓶中加入105mL(86g,1mol)3-甲基-2-丁酮和600mL无水甲醇,搅拌冷却(冰盐浴)至0~5℃。然后在搅拌下快速将160g(54.6mL,1mol)溴从滴液漏斗中加入(快加很重要,否则异构体增多),温度会升高,但不能超过10℃(否则异构体增多),然后继续在10℃搅拌至反应结束,红色完全消褪(约需45min),加300mL水(不应分层),于室温搅拌过夜(让缩酮水解完全),再加入900mL水,然后用乙醚500mL×4萃取,合并醚液,依次用10%的碳酸钾溶液200mL、水200mL×2洗涤,用无水氯化钙干燥1h,减压旋转脱溶,得145~158g粗产物(主产物∶异构体=95
∶5),用V氏柱减压分馏,收集83~86℃/7.2kPa的馏分,得产品115~128g,收率69.5%~77.5%,其1- 溴物纯度95%。
用途
用于有机合成。
1.合成路线
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1271-66-5
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21678-37-5
95%
-
19967-55-6
Kobeissi, Marwan; Cherry, Khalil; Jomaa, Wissam
Synthetic Communications, 2013 , vol. 43, # 21 p. 2955 - 2965
2.合成路线
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563-80-4
92%
-
2648-71-7
-
-
19967-55-6
Monatshefte fuer Chemie, , vol. 119, p. 1169 - 1178
3.合成路线
Shionogi and Co., Ltd.
Patent: US5910506 A1, 1999 ;
- 中国海关编码
- 2914700090
- 概述
- 2914700090 其他酮及醌的卤化、磺化衍生物（包括硝化和亚硝化衍生物）. 增值税率:17.0% 退税率:9.0% 监管条件:无 最惠国关税:5.5% 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途, 丙酮报明包装