生产方法
1.制法: 1,3-二溴-2-丁酮
(3):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入丁酮
(2)72.1g(1.0mol),冷至5℃的48%的氢溴酸100mL,冰水浴冷却至5℃,滴加溴319.6g(2mol),控制滴加速度以保持反应液温度不超过10℃,而且不使积累。加完后加入400mL冷水。分出有机层,立即进行减压分馏,收集91～94℃/1.73kPa的馏分,得1,3-二溴-2-丁酮
(3)115～134g,收率50～58%。nD251.5252。异巴豆酸
(1):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入碳酸氢钾100g(1mol),水1L,搅拌溶解。于5min内加入上述化合物
(2)46g(0.2mol),搅拌反应2～3h。以甲基橙为指示剂,滴定值至恒定为止。用乙醚提取两次。水层用稀盐酸调至PH1～2,再用乙醚提取6次。合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚,得异巴豆酸粗品①12～13g。将粗品溶于5℃的25mL石油醚中,于-15℃放置几天,于5℃过滤析出的固体,得异巴豆酸②
(1)9.3g,mp12.5～14℃。注:①粗品异巴豆酸中含少量反式异构体(约10%)。②上述制备异巴豆酸的方法,属于Favorskii 重排反应,是立体有择合生顺式a,β -不饱和酸的一种通用方法。利用此方法可以合成如下各种顺式a,β-不饱和酸(表I-8
-7)。
1.合成路线
Wu, Wen-Jin; Feng, Yuguo; He, Xiang; Hofstein, Hilary A.; Raleigh, Daniel P.; Tonge, Peter J.
Journal of the American Chemical Society, 2000 , vol. 122, # 17 p. 3987 - 3994
2.合成路线
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64-17-5
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6214-28-4
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503-64-0
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107-92-6
Paal; Schiedewitz; Rauscher
Chemische Berichte, 1931 , vol. 64, p. 1523,1525,1529
3.合成路线
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6214-28-4
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3724-65-0
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503-64-0
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590-93-2
Michael; Schulthess
Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1892 , vol. <2>46, p. 263
Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1895 , vol. <2>52, p. 368
- 中国海关编码
- 2916190090
- 检验检疫类别
- R.进口食品卫生监督检验<br/>S.出口食品卫生监督检验<br/>M.进口商品检验<br/>N.出口商品检验
- 概述
- 2916190090 其他不饱和无环一元羧酸（包括其酸酐、酰卤化物，过氧化物和过氧酸以及它们的衍生物）。监管条件:AB(入境货物通关单,出境货物通关单)。增值税率:17.0%。退税率:9.0%。最惠国关税:6.5%。普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途, 丙烯酸、丙烯酸盐或酯应报明包装
- 监管条件
- A.入境货物通关单<br/>B.出境货物通关单
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