生产方法
合物(I)经氢化铝锂还原,再和甲磺酰氯作用,得到D-6-正丙基-8β- 甲磺酰氧甲基麦角灵(Ⅲ)。 25g甲硫醇溶于200ml二甲基乙酰胺(DMA),用冰浴冷至约0℃,再分批加入14.4g 50%的氢化钠,使形成甲基硫化钠。然后在室温下加入10.9g化合物(Ⅲ)溶于60ml二甲基乙酰胺的溶液,在氮气保护下搅拌1h。加水稀释,水层用乙酸乙酯提取。提取液用水和饱和氯化钠洗后,干燥。蒸去溶剂,剩余物含培高利特,TLC检测只有一斑点;含培高利特6.9g,熔点206～209℃(分解)。 剩余物悬浮于100ml沸甲醇,加入1.6ml甲磺酸的10ml甲醇溶液。加毕,放置任其冷却,并析出甲磺酸培高利特结晶。再冷却后过滤,得6.0g甲磺酸培高利特,熔点 255℃(分解)。
用途
合成的麦角灵类药物,为新的多巴胺能激动药,其作用更强,且长效。作为左旋多巴、卡比多巴的辅助治疗药物,用于帕金森病的治疗。
1.合成路线
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72821-83-1
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5188-07-8
6%
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66104-22-1
Anastasia; Cighetti; Allevi
Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001 , # 19 p. 2398 - 2403
2.合成路线
Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, , # 19 p. 2398 - 2403
3.合成路线
Organic Process Research and Development, , vol. 10, # 2 p. 198 - 202
上游产品
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63719-21-1
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109003-50-1
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5878-43-3
9,10-二氢麦角酸
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甲硫醇钠
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培高利特
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