生产方法
1.用干燥的氢气置换反应系统的空气,使溴苯和镁在绝对乙醚中反应制成苯基溴化镁,然后在搅拌回流下加入干燥硒粉。将混合物倾入碎冰中,加浓盐酸反应。反应物分层后取有机相蒸除乙醚,残余物减压蒸馏收集57-59℃(1.07kPa)馏分,得苯硒酚。
2. 注意!在光线暗淡的通风厨中和戴上橡皮手套小心操作,以防中毒。最好关上厨窗并间歇工作。 在500毫升三颈烧瓶上安装搅拌器、滴液漏斗、一根伸至搅拌器叶片处的气体导入管和一支高效回流冷凝器。冷凝器顶端依次连接一内盛深2厘米水层的吸收瓶(并充作气泡计数器)和一个内盛告容量的50%氢氧化钾溶液洗气瓶。往烧瓶内通干燥氢气,以扫除系统中的空气,按通常法,·由78.5克(0.5摩尔)嗅苯与1克(0.5摩尔)镁在500毫升干燥乙醚中制备苯基澳化镁。然后以加料瓶替换下滴液漏斗,在缓缓回流和快速搅拌下,于30分钟内从加料瓶中分批加入33克(0.48摩尔)干燥的黑色硒粉,其加入速度应控制在停止加热时,其溶液也能维持缓缓的回流状态。继续搅拌30分钟,将混合物倒入右600克碎冰中,在搅拌下加75毫升浓盐酸〔d1.
18)。冷却,溶液经垫有玻璃毛的漏斗转移进2升分液漏斗巾。分离出有机层,水层用250毫升乙醚苯取一次,合并有机层,加入30克无水氧化钙干燥。在蒸气浴土蒸出乙醚,将残余物减压蒸馏,收集5了一59℃/8mm或84一86℃/25mm馏分,将其封存于玻璃瓶中待用。
3. 在0℃和氮气存在下,将9.36克(30毫摩尔)二苯联硒悬浮于60毫升绝对乙醇中,于}J}分钟内分批加入2.6克(69摩尔)氢化硼钠固休,然后将混合物温热至室温,搅拌30分钟以形成清亮的溶液。加200毫升5%盐酸碎灭反应,用
3 x 75毫升1:1的乙醚/戊烷萃取,有机层用无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出溶剂后减压蒸馏,收集60一63℃/30mm馏分,得8.15克(86%)无色的恶臭油掖。在一10℃和氮气存在下,以固态形式可长期贮存, 在氮气存在下由二苯联硒出发,经苯基三甲基硅硒,最后与甲醇反应,也能得较高产率的硒
用途
1.用于合成反应。
2.与羰基加成得硒代缩酮(醛),也用于合成烯丙基醇,二或三取代环氧乙烷和丁酮衍生物等。
苯硒酚
模块 1. 化学品
产品名称:
Benzeneselenol
模块 2. 危险性概述
GHS分类
物理性危害
易燃液体
第4级
健康危害
急性毒性(经口)
第3级
急性毒性(吸入)
第3级
特异性靶器官毒性 器官
- 单一接触 [第2级]
环境危害
急性水生毒性
第1级
慢性水生毒性
第1级
GHS标签元素
图标或危害标志
信号词 危险
危险描述 可燃液体
吸入或吞咽会中毒。
可能因延长或接触对器官产生损害: 器官
对水生生物有极毒性
长期影响对水生生物有极毒性
防范说明
[预防] 远离明火/热表面。
切勿吸入。
只能在室外或通风良好的环境下使用。
避免释放到环境中。
使用本产品时切勿吃东西,喝水或吸烟。
处理后要彻底清洗双手。
穿戴防护手套/护目镜/防护面具。
苯硒酚
模块 2. 危险性概述
[急救措施] 吸入:将受害者移到新鲜空气处,在呼吸舒适的地方保持休息。呼叫解毒中心/医生。
食入:立即呼叫解毒中心/医生。
若感不适:求医/就诊。
收集溢出物。
[储存] 存放于通风良好处。保持容器密闭。
存放处须加锁。
[废弃处置] 根据当地政府规定把物品/容器交与工业废弃处理机构。
模块 3. 成分/组成信息
单一物质/混和物 单一物质
化学名(中文名): 苯硒酚
百分比:
>95.0%(GC)
CAS编码: 645-96-5
俗名:
Hydroselenobenzene , Phenylselenol
分子式:
C6H6Se
模块 4. 急救措施
吸入:
将受害者移到新鲜空气处,保持呼吸通畅,休息。立即呼叫解毒中心/医生。
皮肤接触:
立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水轻轻洗。
若皮肤刺激或发生皮疹:求医/就诊。
眼睛接触: 用水小心清洗几分钟。如果方便,易操作,摘除隐形眼镜。继续清洗。
如果眼睛刺激:求医/就诊。
食入:
立即呼叫解毒中心/医生。漱口。
紧急救助者的防护: 紧急救助者需要保护好自己。
救援者需要穿戴个人防护用品,比如橡胶手套和气密性护目镜。
模块 5. 消防措施
合适的灭火剂: 干粉,泡沫,雾状水,二氧化碳
不适用的灭火剂: 棒状水
特殊危险性: 小心,燃烧或高温下可能分解产生毒烟。
特定方法: 从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法。
非相关人员应该撤离至安全地方。
周围一旦着火:如果安全,移去可移动容器。
消防员的特殊防护用具: 灭火时,一定要穿戴个人防护用品。
模块 6. 泄漏应急处理
个人防护措施,防护用具,
使用特殊的个人防护用品(自携式呼吸器)。远离溢出物/泄露处并处在上风处。确保
紧急措施: 足够通风。
泄露区应该用安全带等圈起来,控制非相关人员进入。
环保措施: 小心,切勿排入河流等。因为考虑对环境有负面影响。
控制和清洗的方法和材料: 用合适的吸收剂(如:旧布,干砂,土,锯屑)吸收泄漏物。一旦大量泄漏,筑堤控
制。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规废弃处置。
副危险性的防护措施 移除所有火源。一旦发生火灾应该准备灭火器。使用防火花工具和防爆设备。
模块 7. 操作处置与储存
处理
技术措施: 在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止烟雾产生。远离明火和热表面。
采取措施防止静电积累。使用防爆设备。处理后彻底清洗双手和脸。
注意事项: 使用封闭系统,通风。
苯硒酚
模块 7. 操作处置与储存
操作处置注意事项: 避免接触皮肤、眼睛和衣物。
贮存
储存条件: 保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗、通风良好处。
存放于惰性气体环境中。
存放处须加锁。
远离不相容的材料比如氧化剂存放。
气敏
包装材料: 依据法律。
模块 8. 接触控制和个体防护
工程控制: 尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。
接触极限:
ACGIH TLV(TWA): 0.2 mg(Se)/m3
0.2 mg(Se)/m3
OSHA PEL(TWA):
个人防护用品
呼吸系统防护:
半面罩或全面罩呼吸器,自携式呼吸器(SCBA),供气呼吸器等。依据当地和政府法
规,使用通过政府标准的呼吸器。
手部防护: 防渗手套。
眼睛防护: 护目镜。如果情况需要,佩戴面具。
皮肤和身体防护: 防渗防护服。如果情况需要,穿戴防护靴。
模块 9. 理化特性
液体
外形(20°C):
外观: 透明
颜色:
极淡的黄色-黄色
气味: 恶臭味
pH: 无数据资料
熔点: 无资料
沸点/沸程 183 °C
闪点:
70°C
爆炸特性
爆炸下限: 无资料
爆炸上限: 无资料
密度:
1.48
溶解度:
[水] 无资料
[其他溶剂] 无资料
模块 10. 稳定性和反应性
化学稳定性: 一般情况下稳定。
危险反应的可能性: 未报道特殊反应性。
避免接触的条件: 明火
须避免接触的物质 氧化剂
危险的分解产物: 一氧化碳, 二氧化碳, 氧化硒
模块 11. 毒理学信息
急性毒性: 无资料
对皮肤腐蚀或刺激: 无资料
对眼睛严重损害或刺激: 无资料
生殖细胞变异原性: 无资料
苯硒酚
模块 11. 毒理学信息
致癌性:
IARC = 3 (无法对人类的致癌性进行分类)。
NTP = 无资料
生殖毒性: 无资料
模块 12. 生态学信息
生态毒性:
鱼类: 无资料
甲壳类: 无资料
藻类: 无资料
残留性 / 降解性: 无资料
潜在生物累积 (BCF): 无资料
土壤中移动性
log水分配系数: 无资料
土壤吸收系数 (Koc): 无资料
亨利定律 无资料
constant(PaM3/mol):
模块 13. 废弃处置
如果可能,回收处理。请咨询当地管理部门。建议在装有后燃和洗涤装置的化学焚烧炉中焚烧。废弃处置时请遵守
国家、地区和当地的所有法规。
模块 14. 运输信息
联合国分类:
第1项 毒害品。
UN编号: 3440
正式运输名称:
硒化合物, 液体, 不另作详细说明
包装等级:
III
海洋污染物: Y
模块 15. 法规信息
《危险化学品安全管理条例》(2002年1月26日国务院发布,2011年2月16日修订): 针对危险化学品的安全使用、
生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定。
模块16 - 其他信息 N/A
1.合成路线
Santi, Claudio; Santoro, Stefano; Testaferri, Lorenzo; Marcello Tiecco
Synlett, 2008 , # 10 p. 1471 - 1474
2.合成路线
-
33861-17-5
94%
-
75-77-4
-
-
645-96-5
Journal of Organic Chemistry, , vol. 46, # 7 p. 1283 - 1292
3.合成路线
-
1666-13-3
-
-
4559-70-0
90%
-
2049-62-9
-
-
645-96-5
Organometallics, , vol. 30, # 24 p. 6766 - 6769
- 中国海关编码
- 2906299090
- 概述
- 2906299090 其他芳香醇. 增值税率:17.0% 退税率:9.0% 监管条件:无 最惠国关税:5.5% 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途