1-羟基哌啶

生产方法

1.将680ml30%过氧化氢加入226gN-乙基哌啶和200ml乙醇配成的溶液中，在0-5℃反应4h，然后在室温放置5d，生成N-氧化-N-乙基哌啶。将N-氧化-N-乙基哌啶加热熔融直至剧烈回流，释出乙烯，然后蒸馏收集70-90℃（2.26kPa）馏分，并在轻石油中重结晶，得N-羟基哌啶111g，收率55%。2.
1.N一乙基呱陡〔曰将装有回流冷凝器、于燥氮气导入管和机械搅拌器的1升三颈瓶用干燥氮气吹洗后，放入340克(4.00摩尔)呱啶，4.4克(0.19克原子)钠和5.0克(5.1毫升，0.063摩尔)吡啶，继续缓慢地通入氮气流。溶液在高速搅拌下加热回流10分钟。此时大部分钠反应而不放出氢，而分散液则变暗。此分散液含一些分散得很细的固体，冷却后在氮保护下转移到2刀的搅拌的高压釜中。用85克1.00摩尔)呱啶把最后部分的分散液洗入高压釜。在搅拌下向热的高压釜中压入11公斤/平方厘米的乙烯，加热·至100℃导致压力升至15.4公斤/平方厘米。搅拌并保持100℃直到压力逐渐下降才停止下来。通常需要大约2，5小时，但也可能一长达10小时。让高压釜冷至室温，放出过量的乙烯，把反应棍合物转移到1升的圆底烧瓶中，用100毫升甲醇清洗高压釜后，加KrJ烧瓶中，混合物经过长90厘米填有玻璃螺旋的分馏柱分馏。在蒸出50一1的克55一129℃的舫馄分后，收集到434-468克(77一83%)N一乙基呱啶. 3.
2.N一氧化一N一乙基呱啶在保持0一5℃和搅拌下，往274毫升N一乙基呱啶和200毫升乙醇的溶液中慢慢加入680毫升30%过氧化氢。加完后继续保持0一5℃4小时，然后让其升温至室温。J}天后，用酚酞试验已无胺存在，在搅拌和冰冷却下，8小时内小心地加入0.25克铂黑在水中的浆状物，以破坏过量的过氧化氢。此时溶液用酸化的淀粉一碘化钾试纸试验不立即变色(胺的氧化物显示弱的淀粉一碘化钾试验)。滤出铂黑，在室温下旋转蒸发器中浓缩滤液，开始时在12毫米，最后在1毫米。当水合.胺氧化物的晶体出现时，用12毫米蒸出的稀乙醇把产物转移到500毫升的三颈瓶中，最后将·残余物在1毫米加热，直到在90℃时不再有液体蒸出为止。冷却后，留下白色结晶产物。此产物有吸湿性，直接用于下一步。4.
3.N一羚基呱啶将盛有胺氧化物的三颈瓶安装温度计(伸到瓶底)，氮气导入管和粗管冷凝器(为的是加快除去产生的大锻乙烯)。使浴温保持在115℃，此时胺氧化物熔融;当此过程完了后，在开始15分钟内将浴温调节到温和回流，在之后的30分钟内使之中等程度回流，而在进一步的30分钟内则更剧烈地回流，这时用澳水检查排出的气体已无乙烯。冷却后在氮气氛中经过15厘米的短分馏柱蒸馏反应混合物，在冷至一30℃的接受器中收集沸点70-90℃17mm的馏分犷如有淡黄色油状物开始蒸出即停止蒸馏。将馏出液在0℃轻石油中重结晶，得纯白色的N一经基呱啶(按N一乙基呱淀计算，产率大约55%)此产物应贮存在《0℃的密闭容器中。如果贮存的产物变色，应在用前重结晶或重蒸馏。

用途

合成肽的试剂。用途用于肽类的合成，与N-保护的氨基酸反应生成活性酯。

  1.1 产品标识符
    : 1-羟基哌啶
    产品名称
  1.2 鉴别的其他方法
    1-Piperidinol
  1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
    仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。

---

模块 2. 危险性概述
  2.1 GHS分类
    根据化学品全球统一分类与标签制度(GHS)的规定，不是危险物质或混合物。
  2.3 其它危害物 - 无

---

模块 3. 成分/组成信息
  3.1 物 质
    : 1-Piperidinol
    别名
    : C5H11NO
    分子式
    : 101.15 g/mol
    分子量
    无

---

模块 4. 急救措施
  4.1 必要的急救措施描述
    吸入
    如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如果停止了呼吸,给于人工呼吸。
    皮肤接触
    用肥皂和大量的水冲洗。
    眼睛接触
    用水冲洗眼睛作为预防措施。
    食入
    切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。 用水漱口。
  4.2 主要症状和影响，急性和迟发效应
    据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
  4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
    无数据资料

---

模块 5. 消防措施
  5.1 灭火介质
    灭火方法及灭火剂
    用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
  5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
    碳氧化物, 氮氧化物
  5.3 给消防员的建议
    如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
  5.4 进一步信息
    无数据资料

---

模块 6. 泄露应急处理
  6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
    防止粉尘的生成。 防止吸入蒸汽、气雾或气体。
  6.2 环境保护措施
    不要让产物进入下水道。
  6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
    扫掉和铲掉。 存放进适当的闭口容器中待处理。
  6.4 参考其他部分
    丢弃处理请参阅第13节。

---

模块 7. 操作处置与储存
  7.1 安全操作的注意事项
    在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
  7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
    贮存在阴凉处。 容器保持紧闭，储存在干燥通风处。
    建议的贮存温度： 2 - 8 °C
    吸湿的. 充气保存
  7.3 特定用途
    无数据资料

---

模块 8. 接触控制和个体防护
  8.1 容许浓度
    最高容许浓度
    没有已知的国家规定的暴露极限。
  8.2 暴露控制
    适当的技术控制
    常规的工业卫生操作。
    个体防护设备
    眼/面保护
    请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟) 检测与批准的设备防护眼部。
    皮肤保护
    所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
    戴手套取 手套在使用前必须受检查。
    请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
    使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
    身体保护
    根据危险物质的类型，浓度和量，以及特定的工作场所来选择人体保护措施。,
    防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
    呼吸系统防护
    不需要保护呼吸。如需防护粉尘损害，请使用N95型（US）或P1型（EN 143)防尘面具。
    呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

---

模块 9. 理化特性
  9.1 基本的理化特性的信息
    a) 外观与性状
    形状: 含碎片的微晶
    颜色: 白色
    b) 气味
    无数据资料
    c) 气味阈值
    无数据资料
    d) pH值
    无数据资料
    e) 熔点/凝固点
    熔点/凝固点: 37 - 39 °C
    f) 起始沸点和沸程
    110 - 111 °C 在 73 hPa
    g) 闪点
    78 °C - 闭杯
    h) 蒸发速率
    无数据资料
    i) 易燃性(固体,气体)
    无数据资料
    j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
    k) 蒸汽压
    无数据资料
    l) 蒸汽密度
    无数据资料
    m) 相对密度
    无数据资料
    n) 水溶性
    无数据资料
    o) n-辛醇/水分配系数
    无数据资料
    p) 自燃温度
    无数据资料
    q) 分解温度
    无数据资料
    r) 粘度
    无数据资料

---

模块 10. 稳定性和反应活性
  10.1 反应性
    无数据资料
  10.2 稳定性
    无数据资料
  10.3 危险反应的可能性
    无数据资料
  10.4 应避免的条件
    无数据资料
  10.5 不兼容的材料
    强酸
  10.6 危险的分解产物
    其它分解产物 - 无数据资料

---

模块 11. 毒理学资料
  11.1 毒理学影响的信息
    急性毒性
    半数致死剂量 (LD50) 静脉内的 - 老鼠 - 180 mg/kg
    皮肤刺激或腐蚀
    无数据资料
    眼睛刺激或腐蚀
    无数据资料
    呼吸道或皮肤过敏
    无数据资料
    生殖细胞突变性
    无数据资料
    致癌性
    IARC:
    此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
    生殖毒性
    无数据资料
    特异性靶器官系统毒性（一次接触）
    无数据资料
    特异性靶器官系统毒性（反复接触）
    无数据资料
    吸入危险
    无数据资料
    潜在的健康影响
    吸入        吸入可能有害。 可能引起呼吸道刺激。    
    摄入        如服入是有害的。    
    皮肤        如果通过皮肤吸收可能是有害的。 可能引起皮肤刺激。    
    眼睛        可能引起眼睛刺激。    
    接触后的征兆和症状
    据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
    附加说明
    化学物质毒性作用登记: TN6829550

---

模块 12. 生态学资料
  12.1 生态毒性
    无数据资料
  12.2 持久存留性和降解性
    无数据资料
  12.3 潜在的生物蓄积性
    无数据资料
  12.4 土壤中的迁移性
    无数据资料
  12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
    无数据资料
  12.6 其它不利的影响
    无数据资料

---

模块 13. 废弃处置
  13.1 废物处理方法
    产品
    将剩余的和未回收的溶液交给处理公司。
    受污染的容器和包装
    作为未用过的产品弃置。

---

模块 14. 运输信息
  14.1 联合国危险货物编号
    欧洲陆运危规: -        国际海运危规: -        国际空运危规: -    
  14.2 联合国（UN）规定的名称
    欧洲陆运危规: 非危险货物
    国际海运危规: 非危险货物
    国际空运危规: 非危险货物
  14.3 运输危险类别
    欧洲陆运危规: -        国际海运危规: -        国际空运危规: -    
  14.4 包裹组
    欧洲陆运危规: -        国际海运危规: -        国际空运危规: -    
  14.5 环境危险
    欧洲陆运危规: 否        国际海运危规 海运污染物: 否        国际空运危规: 否    
  14.6 对使用者的特别提醒
    无数据资料

---

模块 15 - 法规信息
N/A

---

模块16 - 其他信息
N/A