分子式：K2O8S2
(1)硫酸钾法 用硫酸铵和硫酸配制成电解液除杂质后进行电解。HSO4-在阳极放电而生成过二硫酸,再与硫酸铵反应生成过硫酸铵,然后加入硫酸钾进行复分解反应,经冷却、分离、结晶、干燥,制得过硫酸钾成品。其反应方程式如下: 阳极反应: 阴极反应:
(2)过硫酸铵的制备 将100～120kg/m3硫酸和280～300kg/m3硫酸氢铵组成的电解液加入电解槽。为提高电流效率,在电解液中还加入0.3kg/m3的硫氰酸铵。以铂作阳极、石墨作阴极。电解槽温度控制在35～40℃,槽电压6～7V。当阳极液中生成的过硫酸铵含量达150～170kg/m3时,放入储槽,待复分解用。
(3)过硫酸钾的合成 将储槽内的过硫酸铵液送入反应釜,在搅拌下加入硫酸及硫酸钾粉末,常温下反应半小时,然后在搅拌下使物料冷却至14℃,过硫酸钾即以结晶析出。通过离心分离,即得粗品过硫酸钾,母液循环使用。
(4)过硫酸钾的精制 在结晶器中配制氢氧化钾水溶液,在搅拌下加入粗品过硫酸钾,缓慢加热到70℃,待结晶完全溶解后,冷却到14℃,使过硫酸钾重新结晶,经离心分离,再在90～95℃下气流干燥,即得成品。母液中的物料经减压浓缩回收。循环使用的电解液,部分定期加入氨水,调节pH值8～9,弃去生成的过氧化铁沉淀。本法生产过硫酸钾的电解效率为80%,重结晶效率为70%～80%。
(5)电解硫酸氢钾的稀硫酸溶液可制得过二硫酸钾.以一容积为500mL的玻璃烧杯为电解槽,阳极为光亮的铂片,置于电解槽的中央,阴极为铂网,置于阳极的两侧,并与阳极平行。将以硫酸氢钾饱和的稀硫酸溶液加入到电解槽中后,电解槽放入盛有冰水的大容器中。电解时阳极的电流密度为
0 48A/cm2,在强制冷却下,电解数小时,电解过程中溶液的温度不要超过7℃。经10～15min后,开始有过二硫酸钾的结晶析出,最初溶液变得不透明,以后就会有细小的结晶徐徐地积聚在容器的底部。用玻璃砂芯漏斗将结晶过滤出来,并用少量的水洗涤。在30℃的水中反复进行重结晶,可除去其中所含的少量硫酸。产品最后放在硫酸干燥器中进行干燥。
(6)用过二硫酸铵溶液与氯化钾溶液进行复分解反应也可制得过二硫酸钾.将600g (N
H4)2S2O8溶解在1000mL 40℃的温水中,并加入60mL 50%的KOH溶液。另将750g KCl溶解在2000mL水中,并加入20mL 50%的KOH溶液,加热至沸后过滤。在搅拌下乘热将滤液慢慢加入到(N
H4)2S2O8的碱性溶液中。将混合溶液放置过夜,次日将母液倾出,并用冷水对结晶进行倾析洗涤后抽滤,再用冷水洗至无Cl-离子为止。可进行重结晶使其得到进一步精制,最后在50℃下干燥。
(7)在含量约为32%的过硫酸铵溶液中,加入50%的氢氧化钾(纯级品)溶液,进行反应: 然后将混合物在通风条件下于50℃下加热30～40min,以除去氨气,再将混合物冷却结晶,析出的过硫酸钾滤出后,用冷水洗涤,最后在50℃下干燥,即得试剂过硫酸钾。
分析试剂。氧化剂。聚合反应引发剂。照相冲洗。
| 国标编号: | 51504 |
| ＣＡＳ: | 7727-21-1 |
| 中文名称: | 过硫酸钾 |
| 英文名称: | potassium persulfate |
| 别 名: | 高硫酸钾；过二硫酸钾；连二硫酸钾；二硫八氧酸钾 |
| 分子式: | K2S2O8 |
| 分子量: | 270.32 |
| 熔 点: | |
| 密 度: | 相对密度(水=1)2.48 |
| 蒸汽压: | |
| 溶解性: | 溶于水，不溶于乙醇 |
| 稳定性: | 稳定 |
| 外观与性状: | 白色结晶，无气味，有潮解性 |
| 危险标记: | 11(氧化剂) |
| 用 途: | 用作漂白剂、还原剂、照相药品、分析试剂、聚合促进剂等 |
2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入本品粉尘对鼻、喉和呼吸道有刺激性，引起咳嗽及胸部不适。对眼有刺激性。吞咽刺激口腔及胃扬道，引起腹痛、恶心和呕吐。 慢性影响：过敏性体质者接触可发生皮疹。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD50802mg/kg(大鼠经口) 危险特性：无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。 燃烧(分解)产物：氧气、氧化硫。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 5.环境标准: 美国 车间卫生标准 5mg/m3[S2O4] 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物接触。小量泄漏：将地面洒上苏打灰，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。高浓度环境中，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：灭火剂：雾状水、泡沫、砂土。