生产方法
其制备方法是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化反应得到重氮盐,该重氮盐与二氰基丙酸乙酯缩合后再经关环,即得5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。在反应瓶中加入硫酸和溶剂,在搅拌下分批加入亚硝酸钠,加完后搅拌30min,于20～40℃滴加2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,并搅拌1h,得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐。在该重氮盐中加入水和2,3-二氰基丙酸乙酯,室温下搅拌2h,加入二氯甲烷,搅拌均匀后,将物料转移至分液漏斗中,分出水层,再用二氯甲烷萃取,合并二氯甲烷液,水洗,再用稀碱洗至pH=9,移入反应瓶,加入氨水,在室温下搅拌2h后分层,水层用二氯甲烷萃取,合并二氯甲烷层,再水洗至中性,蒸去二氯甲烷得到产品。
用途
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑简称吡唑,是杀虫剂氟虫腈的中间体。
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑图谱
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成路线
1.合成路线
213132-03-7
99%
120068-79-3
Aventis Agriculture Ltd.
Patent: US6392081 B1, 2002 ;
Location in patent: Page column 9 ;
2.合成路线
1071-98-3
86398-94-9
80%
120068-79-3
Bayer CropScience S.A.
Patent: EP1378506 A1, 2004 ;
Location in patent: Page 4 ;
3.合成路线
40497-11-8
24279-39-8
73%
120068-79-3
Zhao, Qiqi; Li, Yongqiang; Xiong, Lixia; Wang, Qingmin
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010 , vol. 58, # 8 p. 4992 - 4998
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑海关数据
中国海关编码
2933199090
概述
2933199090. 其他结构上有非稠合吡唑环化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:6.5%. 普通关税:20.0%
申报要素
品名, 成分含量, 用途, 乌洛托品请注明外观, 6－己内酰胺请注明外观, 签约日期
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑上下游产品
上游产品
821-25-0
1,1-二氯庚烷
20621-29-8
三氟甲基亚硫酰氯
41804-89-1
三氟甲基亚磺酸钾
328-84-7
3,4-二氯三氟甲苯
下游产品
120068-36-2 氟虫腈砜
130755-46-3 4,4'-二硫烷二基二{5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈}
120067-83-6 5-氨基-1-(2,6-二氯-对三氟甲基苯胺基)-3-腈-4-三氟甲基硫基吡唑
120068-79-3 5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑
上游百科
甲氧基氰乙酸乙酯
2,3-二氰基丙酸乙酯
3-氯-4-氨基三氟甲苯
3,4-二氯三氟甲苯
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺
2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯肼
下游百科
5-氨基-1-(2,6-二氯-对三氟甲基苯胺基)-3-腈-4-三氟甲基硫基吡唑
氟虫腈
氟虫腈砜
4,4'-二硫烷二基二{5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈}