生产方法
1.有多种制备方法。丙酸在约20℃和紫外光照射下氯化得3-氯丙酸;也可向丙烯酸中加入极少量对苯二酚,然后于20℃以下通入干燥的氯化氢反应。再经减压蒸馏即得成品。另外,向热盐酸中加入丙烯腈,回流反应6h。将反应物冷却,过滤出生成的氯化铵,用乙醚提取,加20%氯化铵溶液洗去盐酸,干燥,回收乙醚后,减压蒸馏得到3-氯丙酸。还可用丙烯醛与氯化氢反应生成氯丙醛,再用硝酸氧化,或由3-氯-1-丙醇用硝酸氧化来制备3-氯丙酸。
2.制法: 于装有搅拌器、温度计(伸入液面以下),滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入浓硝酸(d1.
42)880g(约10mol),冰水浴冷却下,滴加β-氯代丙醇-1
(2)200g(2.12mol),控制反应温度在25~30℃,约2.5h加完。加完后继续搅拌反应0.5g。静置过夜。沸水浴加热反应1h。而后改为减压蒸馏装置,先蒸出100℃/2.67kPa以前的馏分(主要为稀硝酸,约500mL),再收集107~109℃/2.67kPa的馏分,冷后固化,mp37~39℃,得β-氯代丙酸
(1)约180g,收率78%。
用途
1.有机合成中间体,用于抗癫痛药的生产。
2.用于有机合成。
2.对环境的影响: 一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品对皮肤、粘膜和眼睛有刺激作用。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:低毒类。
急性毒性:LD50>2000mg/kg(小鼠经口)
危险特性:遇明火、高热、氧化剂能燃烧,并放出有毒气体。具有腐蚀性。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法: 用聚合物柱反相高效液相色谱法分析氯丙酸[刊,英]/Rampazzo P.//J.Chromatogr.-1986,356(3).-460~463 《分析化学文摘 》1988.1.
5.环境标准: 前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3
前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.8mg/L
6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,限制出入,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁清的铲子收集于干燥、净洁、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集、回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施
呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,建议佩戴自吸过滤式防尘口罩;可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防酸碱工作服。
手防护:戴橡胶耐酸碱手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,彻底清洗。
三、急救措施
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐,就医。
灭火方法:灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。
1.合成路线
Revue Roumaine de Chimie, , vol. 50, # 3 p. 161 - 163
2.合成路线
J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), , vol. 55, # 5 p. 1149 - 1154,1024 - 1028
3.合成路线
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61422-97-7
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10028-15-6
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107-94-8
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64-18-6
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64-19-7
Zhurnal Obshchei Khimii, , vol. 11, p. 1250,1251
Chem.Abstr., , p. 4047
- 中国海关编码
- 2915900090
- 检验检疫类别
- R.进口食品卫生监督检验<br/>S.出口食品卫生监督检验<br/>M.进口商品检验<br/>N.出口商品检验
- 概述
- 2915900090. 其他饱和无环一元羧酸及其酸酐(酰卤、过氧)化物、过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物. 增值税率:17.0%. 退税率:9.0%. 监管条件:AB(入境货物通关单,出境货物通关单). 最惠国关税:5.5%. 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途
- 监管条件
- A.入境货物通关单<br/>B.出境货物通关单