生产方法
1.由三氯氧磷(POC
l3)与正丁醇反应制得。 将丁醇加入酯化锅内,冷却至10℃以下,在搅拌下加入三氯氧磷,反应湿度保持在30℃左右,搅拌至反应结束。加水洗涤,静置分去水层,再用10%碳酸钠溶液中和至pH值为7,控制湿度在40℃以下,中和后的粗酯进行减压蒸馏脱醇,再用水洗涤使酸度达到要求,然后减压蒸馏,除去低沸物后收集150-180℃/1.333-0.667kPa 的馏分即得产品。
2.将三氯氧磷慢慢加入正丁醇中,用加压空气搅拌,温度不得超过40℃,加完后搅拌3h,排出氯化氢。 放冷后,加入冷食盐水中,吸去底层,再用冷食盐水洗一次。将洗净的酸性二丁酯加入水中,再用饱和碳酸钠溶液中和至ph值6~7,然后加入食盐水饱和,分出食盐溶液。再加入无水硫酸钠振荡3h,静置过夜,进行减压分馏可得成品。
3.制法: 于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入无水正丁醇
(2)222g(3.0mol),吡啶260g(3.3mol),无水苯300mL。搅拌下冰盐浴冷却至-5℃,慢慢滴加三氯氧磷153g(1.0mol)。控制反应温度不超过10℃。加完后慢慢加热至回流,并保持在此温度下反应2h。冷却后加入水500mL,以溶剂吡咯盐①。分出苯层,水洗。无水硫酸钠干燥。减压蒸馏,收集160~162℃/2,0kPa的馏分,得磷酸三正丁酯②
(1)190~200g,收率71%~75%。注:①吡啶盐酸盐溶于水。将水层减压浓缩,而后用氢氧化钠中和,并蒸馏吡啶层,可回收吡啶约50%。②参照上述方法,以正丙醇代替丁醇,可得到如下各种磷酸三烃基酯(表I-9
-4)。
用途
主要用作铀,钍,钒,稀土等稀有金属的萃取剂,广泛用作染料,涂料,石油钻井,造纸等工业的消泡剂。亦可作增塑剂,溶剂和化学试剂。
1.合成路线
-
71-36-3
99%
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126-73-8
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-
109-69-3
Dorfman, Ya. A.; Aleshkova, M. M.; Karinskaya, A. S.; Borangazieva, A. K.; Kebekbaeva, M. M.
J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1991 , vol. 61, # 5.1 p. 1101 - 1110,999 - 1008
2.合成路线
Dorfman, Ya. A.; Aleshkova, M. M.; Karinskaya, A. S.; Borangazieva, A. K.; Kebekbaeva, M. M.
J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1991 , vol. 61, # 5.1 p. 1101 - 1110,999 - 1008
3.合成路线
-
71-36-3
96%
-
1809-19-4
-
-
126-73-8
Russian Journal of General Chemistry, , vol. 65, # 4.1 p. 515 - 520
Zhurnal Obshchei Khimii, , vol. 65, # 4 p. 577 - 582
- 中国海关编码
- 2919900090
- 检验检疫类别
- R.进口食品卫生监督检验<br/>S.出口食品卫生监督检验<br/>M.进口商品检验<br/>N.出口商品检验
- 概述
- HS:2919900090 其他磷酸酯及其盐(包括乳磷酸盐)(包括它们的卤化,磺化,硝化和亚硝化衍生物) 增值税率:17.0% 退税率:9.0% 监管条件:AB(入境货物通关单,出境货物通关单) 最惠国关税:6.5% 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途
- 监管条件
- A.入境货物通关单<br/>B.出境货物通关单
上游产品
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266356-64-3
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-
78-47-7
O,O,O-三丁基硫代磷酸酯
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-
7637-07-2
三氟化硼
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-
123-73-9
巴豆醛
下游产品
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- 14629-57-3
三甲基[(2-苯基-2-丙基)氧基]硅烷
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- 72095-77-3
-
- 78-47-7
O,O,O-三丁基硫代磷酸酯
-
- 43141-69-1
N,N-二丁基间氨基苯酚
-
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仲辛醇
-
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1,2-丁二烯
正丁醇
三乙基氧膦
3-乙基-3-庚醇