生产方法
1.以无水三氯化铁作催化剂,向105℃的熔融状态的对硝基氯苯通入氯气,得3,4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲酸和水进行还原反应,得到3,4-二氯苯胺。3,4-二氯硝基苯也可以由邻二氯苯硝化而得。在与铁粉的还原反应中可用冰醋酸代替甲酸。另一种还原方法是催化加氢法。
2.其制备方法是在反应釜中加入对氯硝基苯、无水三氯化铁催化剂,于100～110℃通入氯气,当测定氯化反应物凝固点到30～31℃时即为反应终点。将此物移至还原釜,再加入硫代硫酸钠(以消除反应物中剩余氯的影响)、甲酸,加热到100℃(回流状态)慢慢加入铁粉(约4～5h加完),而后继续保持回流反应,当观察不到硝基苯存在时即为反应终点。加入3,4-二氯苯胺产量5～6倍的氯苯,搅拌0.5～1.
0 h,经冷却、过滤并以少量氯苯洗涤滤渣,所得滤液为3,4-二氯苯胺的氯苯溶液,加热脱氯苯得3,4-二氯苯胺。 也可以用3,4-二氯硝基苯催化加氢而制得。在高压釜中加入3,4-二氯硝基苯,并加入兰尼镍催化剂,工业乙醇为溶剂,用氮气赶高压系统3次,氢气赶3次,然后充氢气达压力为
4 MPa,同时升温至60～70℃进行反应,直到不吸收氢气为止,然后冷却经后处理可得成品。 此外,也可用邻二氯苯为原料,经硝化得3,4-二氯硝基苯,再进一步还原得成品。国外大部分企业用此法生产3,4-二氯苯胺。
用途
农药中除草剂的中间体，以及染料中间体。
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：与苯胺及氯苯胺的作用类似，是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。
慢性影响：患者有神经衰弱综合症表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性：LD
50648mg/kg(大鼠经口)
危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
气相色谱法《环境监测资料，1986(1-2)》中国环境监测总站
气相色谱法；液相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社
5.环境标准:
| 0.5mg/m3[皮] |
| 0.05mg/L |
| 0.047mg/m3 |
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴安全防护眼镜。
防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。
手防护：戴橡皮手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。
三、急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者给漱口，饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。就医。
灭火方法：雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。
1.合成路线
Fan, Guang-Yin; Zhang, Lei; Fu, Hai-Yan; Yuan, Mao-Lin; Li, Rui-Xiang; Chen, Hua; Li, Xian-Jun Catalysis Communications, 2010 , vol. 11, # 5 p. 451 - 455
2.合成路线
Fan, Guang-Yin; Zhang, Lei; Fu, Hai-Yan; Yuan, Mao-Lin; Li, Rui-Xiang; Chen, Hua; Li, Xian-Jun
Catalysis Communications, 2010 , vol. 11, # 5 p. 451 - 455
3.合成路线
-
99-54-7
97%
-
74497-02-2
-
-
95-76-1
Synthesis, , # 9 p. 1555 - 1557
- 中国海关编码
- 2921420090
- 概述
- 2921420090 其他苯胺衍生物及其盐. 增值税率:17.0% 退税率:9.0% 监管条件:无 最惠国关税:6.5% 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途
上游产品
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22212-57-3
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85013-25-8
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57322-89-1
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29551-86-8
下游产品
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- 43056-25-3
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- 88486-14-0
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- 886362-11-4
4-(3,4-二氯苯基)苯甲酸甲酯
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- 124882-73-1
1,2-二氯-4-(3-氯-4-甲氧基苯基)苯
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上游百科
正丙醇钠
2,3-二甲基-1,3-丁二烯
苯甲醇
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下游百科
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3,4-二氯苯腈
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3,4-二氯苯硫酚