分子式:C8H18O
1.由正丁醇用硫酸脱水而得将丁醇、硫酸加入反应锅,加热搅拌,温度上升至110℃左右开始回流,并分出水分。随着反应的进行,不断分出水分,温度也逐渐升高,到达135℃时反应基本完成。用水洗涤、硫酸洗涤,再用水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏,收集139-142℃馏分,得丁醚。
2.正丁醇在三氯化铁、硫酸铜或氧化铝上进行催化脱水制取。
3.微波常压法合成正丁醚 在100mL圆底烧瓶中依次加入31mL正丁醇、4.5mL浓H2SO4和两小粒沸石,摇匀。将圆底烧瓶置于微波炉内的玻璃平台上,用空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与其相连。空气冷凝管的上口接分水器,再接水冷凝管。使用400w微波辐射20min。待反应物冷至室温,先用15mL饱和食盐洗一次,再分别用15mL饱和CaCl2洗两次,用无水CaCl2干燥过夜后,减压(水泵)蒸馏收集107~110℃的馏分即为无色透明液体正丁醚。
4.制法:
于装有温度计(温度计的末端浸入液面以下,剧烈瓶底0.5~1cm)、分水器(分水器上安装一只回来冷凝器)的反应瓶中,加入正丁醇
(2)50g(62mL,0.64mol),浓硫酸9mL,几粒沸石。用电热套加热至回流,此时反应液温度在110℃左右①,生成的水收集于分水气中。继续加热回流,直至无水蒸出。将反应瓶冷却,加入70mL水,用分液漏斗分出有机层用50%的硫酸洗涤两次以除去未反应的丁醇。再水洗两次,无水氯化钙干燥。蒸馏,收集140~144℃的馏分,得正丁醚15g,收率32%。注:①适宜的反应温度应在130~140℃,但由于共沸物的生成,开始时温度往往达不到,当接近反应结束时,可升温到135℃。正丁醇(bp117.5℃)和正丁醚(bp141℃)及水可形成三元共沸物和二元共沸物。实验时可在分水器中加入一定量的水。其有关数据如下(表I-6
-1)。
5.制法:于10L三口反应瓶中加入正丁醇
(2)4.45kg(60mol),慢慢加入浓硫酸0.8kg,加入沸石,装上分馏装置。慢慢加热至沸,控制分馏柱顶部温度不高于95℃,馏出速度2~3滴/秒进行分馏脱水,直至脱水完全,约需20h。共蒸出约600~660mL。反应液由开始的110℃逐渐升至145℃,颜色也随之变暗。冷后加入1L水,充分摇动后,静置分层有机层,用50%的硫酸洗涤三次,5%的硫酸亚铁洗涤2次(除去过氧化物),再水洗,无水碳酸钠干燥,减压分馏,再常压分馏,收集140~142.5℃的馏分,得产品
(1)2.0kg,率50%。
用作溶剂、电子级清洗剂、有机合成。
国标编号: | 33565 |
CAS: | 142-96-1 |
中文名称: | 二(正)丁醚 |
英文名称: | butylether;dibutyl ether |
别 名: | 丁醚、正丁醚、氧化二丁烷 |
分子式: | C8H18O;CH3(CH2)3O(CH2)3CH3 |
分子量: | 130.23 |
熔 点: | -95.4℃ 沸点:142.4? |
密 度: | 相对密度(水=1)0.77; |
蒸汽压: | 25℃ |
溶解性: | 微溶于水,溶于丙酮、二氯丙烷、汽油,可混溶于乙醇、 |
稳定性: | 稳定 |
外观与性状: | 无色液体。微有乙醚气味 |
危险标记: | 7(高闪点易燃液体) |
用 途: | 用作溶剂,用于有机合成 |
2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:吸入本品可致咳嗽、呼吸困难、头痛、头晕、恶心、疲乏和四肢无力。眼和皮肤接触可致灼伤。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD5011000mg/kg(大鼠经口);10000mg/kg(兔经皮);LC5016g/m3(大鼠吸入);人吸入200ppm,最小中毒浓度(刺激)。 危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇高热、明火极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化氢。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。或在保证安全情况下,就地焚烧。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,建议佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:高浓度接触时,戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴防苯耐油手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。