生产方法
制法1 采用类似ThCl4
制法1的方法来制备UCl4。 为了提高金属铀的反应活性,先将金属铀在250℃下与氢气流作用使其生成UH3(因UH3易于粉碎),再取UH3与六倍摩尔量的NH4Cl在干燥箱中混合,然后与制备ThCl4的操作一样,制备得到苹果绿的UCl4粉末。若要制备UCl4单晶,则需将石英管密封,加热到750℃使样品熔融,然后慢慢冷却(每天10℃),得到深绿色的不规则的柱状晶体,大小约为:0.03mm×0.04mm×0.1mm。 四氯化铀制备装置
制法2 以UO2和CCl4作为原料来制备UCl4。因UCl4为吸湿性物质,所以反应时要在气密的干燥箱(箱中的空气可使其循环地通过冷阱,使水蒸气在那儿冷凝下来)中操作。 取约100mg的UO2置于反应容器内的二氧化硅质管中,抽空装置,在Q管中,在底部放有CaCl2的情况下,重蒸馏CCl4(沸点:76～77℃)24h,馏分进入P管,这样可以保证CCl4气体不带有水分。加热反应器至450℃时,关闭A旋塞,使足够的四氯化碳气进入反应器,压力为5～7kPa(4～5cmHg),几分钟后,再打开A旋塞,棕色的UCl4升华(冷却时变为绿色),随后慢慢出现在炉嘴外面的石英管壁上,重复此过程,直到在管壁上收集约100mg的UCl4为止。然后关闭旋塞D和E,打开D和E间的涂过油的接头,将反应管转移到干燥箱中,从石英管壁上刮下四氯化铀产物。
1.合成路线
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10049-14-6
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7646-85-7
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10026-10-5
Gmelin Handbook: U: SVol.C8, 5.1.2, page 12 - 55
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Katz, J. J.; Rabinowitch, E.
The Chemistry of Uranium, Tl.1, McGraw-Hill, New York - Toronto - London 1951, S.355/82
2.合成路线
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10026-04-7
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10049-14-6
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10026-10-5
Gmelin Handbook: U: SVol.C8, 5.1.2, page 12 - 55
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Katz, J. J.; Rabinowitch, E.
The Chemistry of Uranium, Tl.1, McGraw-Hill, New York - Toronto - London 1951, S.355/82
3.合成路线
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10049-14-6
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7647-14-5
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10026-10-5
Gmelin Handbook: U: SVol.C8, 5.1.2, page 12 - 55
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Katz, J. J.; Rabinowitch, E.
The Chemistry of Uranium, Tl.1, McGraw-Hill, New York - Toronto - London 1951, S.355/82
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