生产方法
1.制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入100mL1,2-二甲氧基乙烷,甲基锂1.39g(0.174mol),剧烈搅拌下滴加环己基甲酸
(2)19.25g(0.15mol)溶于50mL1,2-二甲氧基乙烷的溶液,约10min加完,加完后搅拌回流2.5h。反应中放出氢气,并生成锂盐。冰浴冷至10℃,剧烈搅拌下于30min滴加含0.170mol甲基锂的乙醚溶液123mL。加完后撤去冰浴,室温搅拌反应2h。在不断通入氮气的情况下,慢慢滴加由浓盐酸27mL和400mL水配成的稀盐酸,加入100mL乙醚,水层用氯化钠饱和。分出乙醚层,碱性的水层用乙醚提取3次。合并乙醚层,无水硫酸镁干燥,用韦氏分馏柱蒸出乙醚,再蒸出1,2-二甲基乙烷,剩余的浅黄色液体最后减压分馏,收集57～60℃/1.064kPa的馏分,得无色液体
(1)17.1～17.7g,收率91%～94%。
用途
1.溶剂,有机合成。
1.合成路线
Armati, Antonella; Ruggieri, Pietro De; Rossi, Elisabetta; Stradi, Riccardo
Synthesis, 1986 , # 7 p. 573 - 576
2.合成路线
Kim, Won-Hee; Park, In Soo; Park, Jaiwook
Organic Letters, 2006 , vol. 8, # 12 p. 2543 - 2545
3.合成路线
Zhang, Pang; Li, Lian-chu
Synthetic Communications, 1986 , vol. 16, # 8 p. 957 - 966
- 中国海关编码
- 2914299000
- 概述
- 2914299000. 其他不含其他含氧基的环烷酮、环烯酮或环萜烯酮. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:无. 最惠国关税:5.5%. 普通关税:30.0%
- 申报要素
- 品名, 成分含量, 用途, 丙酮报明包装