分子式:F4S
1.制法 4CoF3+S→SF4+4CoF2在石英烧瓶中放入17g硫,上面覆盖40g干燥的萤石粉(粒度大小为φ0.025~0.05mm),再将270g CoF3盖在其上。用短橡皮管把烧瓶和用液态氧冷却的气体阱连接起来,气体阱与真空系统相连。抽气并摇晃烧瓶使两反应物及萤石粉混合均匀。在混合时,反应开始发生并产生气体。用油浴加热,使温度慢慢升到130℃,并在此温度下保温2h。反应过程中在冷阱中凝聚的无色物质为粗产品,将其分馏,除去先头的馏分(主要为S
F6),收集主馏分SF4,其中还含有少量较低级的氟化硫(SF2,S2
F2)。将此产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡,可除去较低级的氟化硫。所得SF4产品应储存在熔封的石英安瓿中。
2.注意I本操作必须在通风良好的通风橱中进行。在磨砂接口的2升四颈圆底玻璃烧瓶上安装温度计、500毫升恒压滴液漏斗,带聚四氟乙烯搅拌桨叶的Tre-bore搅拌器、加热器和用低于10℃的水冷却的高效回流冷凝器。磨砂玻璃接口都涂以硅酮油或卤代烃活塞脂作为润滑剂。回流冷凝器的顶端则用聚氯乙烯管子,同用固态二氧化碳和丙酮混合物冷冻的接受连接。整套仪器在使用前要充分加以干燥并在制备过程中防护起相来不要同潮气接触。将420克(10摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中,并将520克(325毫升,5摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在125毫米气压下沸点为20一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中。滴加过程中温度自动地升高到约40℃,接近终了时,回流减}s在冷冻的接受器中可收集到少量产物。滴加完后,搅拌混合物并加热至50℃保持1小时,再加热到70℃保持1小时,然后再在65一70℃保持半小时,这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫。反应完成后,将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉。把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结。在清洗含有少量卤化硫的器皿时,用丙酮冲洗是有效的(注意:处理量大时,会发生猛烈的反应)。将收集在接受器中的粗制四氟化硫蒸馏到干燥的低温玻璃分馏柱的蒸发瓶中。这个分馏柱有一段直径为12毫米、长度为280毫米填有0.24厘米内径玻璃螺环和用干冰一丙酮冷冻剂冷冻片的精馏段。在转移过程中,在接受器中剩下5一10毫升挥发性较低的红色液体残留物,可以把它弃去。在1个大气压下进行蒸馏,将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去,然后在-38至一35℃(未校正)收集120一160克的四氟化硫。产品是水白色的至极浅黄色的液体,通过红外光谱数据测得其中含有5-10%氟化亚酸酞。它可以暂时地在一78℃时贮存在玻璃容器中,或长时间地在温室下贮存在钢瓶中。
四氟化硫是最有效的高选择性氟化剂,广泛应用于高档液晶材料和含氟农药、医药及其中间体的合成;四氟化硫还可用做电子气、化学气相淀积、表面处理剂等离子干刻等诸多方面。
第一部分:化学品名称 |
化学品中文名称: | 四氟化硫 |
化学品英文名称: | Sulphur tetrafluoride;Sulfur tetrafluoride |
中文俗名或商品名: | |
Synonyms: | |
CAS No.: | 7783-60-0 |
分子式: | SF4 |
分子量: | 108.05 |
第二部分:成分/组成信息 |
纯化学品 混合物 | ||||||||
化学品名称:四氟化硫 | ||||||||
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第三部分:危险性概述 |
危险性类别: | 第2.3类 有毒气体 |
侵入途径: | 吸入 食入 |
健康危害: | 具有强烈毒性的刺激性气体,可引起类似光气的呼吸道损害。 |
环境危害: | |
燃爆危险: | 本品不燃,剧毒,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 |
第四部分:急救措施 |
皮肤接触: | 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。就医。 |
眼睛接触: | 立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。 |
吸入: | 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。注意防治肺水肿。 |
食入: |
第五部分:消防措施 |
危险特性: | 遇水或水蒸气、酸或酸气产生剧毒的烟气。腐蚀性很强,可腐蚀玻璃和大多数金属。 |
有害燃烧产物: | 氟化氢、氧化硫。 |
灭火方法及灭火剂: | 切断气源。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。 |
消防员的个体防护: | 消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。 |
禁止使用的灭火剂: | 禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。 |
闪点(℃): | 无意义 |
自燃温度(℃): | 无意义 |
爆炸下限[%(V/V)]: | 无意义 |
爆炸上限[%(V/V)]: | 无意义 |
最小点火能(mJ): | |
爆燃点: | |
爆速: | |
最大燃爆压力(MPa): | |
建规火险分级: |
第六部分:泄漏应急处理 |
应急处理: | 迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,并隔离直至气体散尽,应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿厂商特别推荐的化学防护服(完全隔离)。切断火源。在确保安全情况下堵漏。勿使泄漏物与可燃物质(木材、纸、油等)接触,抽排(室内)或强力通风(室外)。漏气容器不能再用,且要经过技术处理以清除可能剩下的气体。 |
第七部分:操作处置与储存 |
操作注意事项: | 严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿密闭型防毒服,戴橡胶手套。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与酸类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时戴好钢瓶安全帽和防震橡皮圈,防止钢瓶碰撞、损坏。配备泄漏应急处理设备。 |
储存注意事项: | 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 |
第八部分:接触控制/个体防护 |
最高容许浓度: | 中 国 MAC:1mg(F)/m3前苏联MAC:未制订标准美国TLVWN: ACGIH 0.44mg/m3[上限值] |
监测方法: | |
工程控制: | 严加密闭,提供充分的局部排风和全面排风。 |
呼吸系统防护: | 空气中浓度较高时,应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,佩带自给式呼吸器。 |
眼睛防护: | 必要时戴安全防护眼镜。 |
身体防护: | 穿胶布防毒服。 |
手防护: | 必要时戴防化学品手套。 |
其他防护: | 工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。 |
第九部分:理化特性 |
外观与性状: | 无色带刺激性气味的气体。在600℃时仍很稳定。 |
pH: | |
熔点(℃): | -124 |
沸点(℃): | -38 |
相对密度(水=1): | 1.95(液);2.35(固) |
相对蒸气密度(空气=1): | 3.7 |
饱和蒸气压(kPa): | |
燃烧热(kJ/mol): | |
临界温度(℃): | 91 |
临界压力(MPa): | |
辛醇/水分配系数的对数值: | |
闪点(℃): | 无意义 |
引燃温度(℃): | 无意义 |
爆炸上限%(V/V): | 无意义 |
爆炸下限%(V/V): | 无意义 |
分子式: | SF4 |
分子量: | 108.05 |
蒸发速率: | |
粘性: | |
溶解性: | 易溶于苯。 |
主要用途: | 用作氟化剂。 |
第十部分:稳定性和反应活性 |
稳定性: | 在常温常压下 稳定 |
禁配物: | 潮湿空气、酸类、活性金属粉末。 |
避免接触的条件: | |
聚合危害: | 不能出现 |
分解产物: | 氟化氢、氧化硫。 |
第十一部分:毒理学资料 |
急性毒性: | LD50: LC50:96mg/m3,19ppm(大鼠吸入) |
急性中毒: | |
慢性中毒: | |
亚急性和慢性毒性: | |
刺激性: | |
致敏性: | |
致突变性: | |
致畸性: | |
致癌性: |
第十二部分:生态学资料 |
生态毒理毒性: | |
生物降解性: | |
非生物降解性: | |
生物富集或生物积累性: |
第十三部分:废弃处置 |
废弃物性质: | |
废弃处置方法: | 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 |
废弃注意事项: |
第十四部分:运输信息 |
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危险货物编号: | 23019 |
UN编号: | 2418 |
包装标志: | |
包装类别: | |
包装方法: | 无资料。 |
运输注意事项: | 铁路运输时须报铁路局进行试运,试运期为两年。试运结束后,写出试运报告,报铁道部正式公布运输条件。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。严禁与酸类、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输,防止日光曝晒。公路运输时要按规定路线行驶,禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。 |
RETCS号: | |
IMDG规则页码: |
第十五部分:法规信息 |
国内化学品安全管理法规: | 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第2.3 类有毒气体;剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中,该物质的液化或压缩品被划为第一类 A级无机剧毒品;车间空气中氟化物卫生标准 (GB 16228-1996),规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。 |
国际化学品安全管理法规: |
第十六部分:其他信息 |
参考文献: | 1.周国泰,化学危险品安全技术全书,化学工业出版社,1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编,化学品毒性法规环境数据手册,中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989 |
填表时间: | 年月日 |
填表部门: | |
数据审核单位: | |
修改说明: | |
其他信息: | 3 |
MSDS修改日期: | 年月日 |